| ID | 5 |
| Name | 人工牛黄 |
| EnglishName | Niuhuang |
| DrugName | Bos taurus |
| Source | 中国药典2015版 |
| Infomation | 药材 , 饮片 |
| Species | 牛 |
| Taxonomy | 界 Metazoa|门 Chordata|纲 Mammalia|目 Artiodactyla|科 Bovidae|属 Bos |
| 描述 | 本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。 | |
| 性状 | 本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。 | |
鉴别1 |
(1)取胆红素[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定,在453nm波长处有最大吸收。 | |
鉴别2 |
(2)取本品0.lg,置lOml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为财照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25;2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 | |
鉴别3 |
(3)取牛胆粉对照药材lOmg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至lOml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一冰醋酸水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 | |
鉴别4 |
(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至lOml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 | |
| 水分 | 不得过5.0%(附录ⅨH第一法)。 | |
| 含量测定1 | 胆酸 | 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。 |
| 含量测定2 | 标准曲线的制备 | 精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml分别置具25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在453nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 |
| 含量测定3 | 测定法 | 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解, 用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。 |
| 含量测定4 | Note | 本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。 |
| 含量测定5 | 胆红素 | 20μg)。 |
| 含量测定6 | Note | 本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于0.63%。 |
| 描述 | 饮片 | |
| 性味与归经 | 甘,凉。归心、肝经。 | |
| 功能与主治 | 清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。 | |
| 用法与用量 | 一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。 | |
| 注意 | 孕妇慎用。 | |
| 贮藏1 | 【贮藏】 | 密封,防潮,避光,置阴凉处。 |
| 贮藏2 | Note | 附:1.胆红素 |
| 贮藏3 | Note | 本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。 |
| 贮藏4 | [性状] | 本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。 |
| 贮藏5 | [鉴别] | (1)取本品lOmg,加三氯甲烷Iml使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光, |
| 贮藏6 | Note | (2)敢本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 |
| 贮藏7 | [检查] | 醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。 |
| 贮藏8 | [含量测定] | 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,郎得(每1ml中含胆酸0.5mg)。 |
| 贮藏9 | Note | 置lOOml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数(E}盗)1038计算,即得。 |
| 贮藏10 | Note | 本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于90.0%。 |
| 贮藏11 | [用途] | 人工牛黄的原料。 |
| 贮藏12 | [贮藏] | 密闭,避光。 |
| 贮藏13 | Note | 2.猪去氧胆酸 |
| 贮藏14 | Note | 本品由猪胆汁经提取、加工制成。 |
| 贮藏15 | Note | 本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。 |
| 贮藏16 | Note | 本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。 |
| 贮藏17 | 熔点 | 不得低于140℃(附录ⅦC)。 |
| 贮藏18 | 干燥失重 | 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过1.0%(附录ⅨG)。 |
| 贮藏19 | 炽灼残渣 | 取本品1.Og,依法检查(附录ⅨJ),残渣不得过0.2%。 |
| 贮藏20 | Note | 3.牛胆粉 |
| 贮藏21 | Note | 本品由牛胆汁加工制成。 |
| 贮藏22 | 猪胆粉 | 取本品0.lg,加甲醇lOml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近于,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次lOml,合并乙酸乙酯液浓缩至于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成 |
| 贮藏23 | Note | 每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一正丁醚一冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。 |
| 贮藏24 | 标准曲线的割备 | 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0. 6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.Oml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.Oml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录V A),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 |
| 贮藏25 | 测定法 | 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液Iml,乙管中加水Iml作空白,照标准曲线的制各项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。 |
| 贮藏26 | Note | 本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于42.0%。 |
| 贮藏27 | Note | 4.胆酸 |
| 贮藏28 | Note | 本品由牛、羊胆汁或胆青经提取、加工制成。 |
| 贮藏29 | 标准曲线的制备 | 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.Oml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.Oml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录V A),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 |
| 贮藏30 | Note | 本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于80.0%。 |
| 贮藏31 | 用途 | ] 人工牛黄的原料。 |
| 贮藏32 | Description | ] 密闭保存。 |
| 贮藏33 | Note | 5.胆固醇 |
| 贮藏34 | Note | 本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。 |
| 贮藏35 | Note | (2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。 |
| 贮藏36 | 酸度 | 取本品约lg,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚lOml使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液lOml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水lOml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。 |