| 描述 |
本品为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L.var, simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex trifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。 |
| 性状1 |
【鉴别】 |
(1)本品粉末灰褐色。花萼表皮细胞类圆形,壁多弯曲;非腺毛 2~3细胞,顶端细胞基部稍粗,有疣突。外果皮细胞多角形,有角质纹理和毛茸脱落后的痕迹,并有腺毛与非腺毛:腺毛分头部单细胞、柄1~2细胞及头部2~6细胞、柄单细胞两种;非腺毛2~4细胞,长14~68μm,多弯曲,有壁疣。中果皮细胞长圆形或类圆形,壁微木化,纹孔明显。油管多破碎,含分泌物,周围细胞有淡黄色油滴。内果皮石细胞椭圆形或近方形,直径10~35μm。种皮细胞圆形或类圆形,直径42~73μm,壁有网状纹理,木化。 |
| 性状2 |
Note |
(2)取本品5g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加丙酮80ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(3:2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 |
| 检查1 |
杂质 |
不得过2%(附录IX A)。 |
| 检查2 |
水分 |
不得过14.0%(附录IX H第二法)。 |
| 检查3 |
总灰分 |
不得过7.0%(附录IX K)。 |
| 浸出物 |
照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于8.0%。 |
| 含量测定1 |
【含量测定】 |
照高效液相色谱法(附录VI D)测定 |
| 含量测定2 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(60:40)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按蔓荆子黄素峰计算应不低于2000。 |
| 含量测定3 |
对照品溶液的制备 |
取蔓荆子黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。 |
| 含量测定4 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
| 含量测定5 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 |
| 含量测定6 |
Note |
本品按干燥品计算,含蔓荆子黄素(C19H18O8)不得少于0.030%。 |
| 含量测定7 |
Note |
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