| 描述 |
本品为川乌的炮制加工品。 |
| 制法 |
取川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时（或蒸6～8小时）至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成千，切片，干燥。 |
| 性状 |
本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。气微，微有麻舌感。 |
| 鉴别 |
取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加入乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，低温回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品适量，加异丙醇-三氯甲烷（1 : 1）溶解并制成每1 ml各含1㎎的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，氨蒸气饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 |
| 检查1 |
水分 |
不得过11.0％(附录Ⅸ H第一法)。 |
| 检查2 |
双酯型生物碱 |
照【含量测定】项下色谱条件、供试品溶液制备方法试验。 |
| 检查3 |
对照品溶液的制备 |
取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液溶解分别制成每ml分别含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。 |
| 检查4 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与【含量测定】项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 |
| 检查5 |
Note |
本品含双酯型生物碱以乌头碱 (C34H47NO11)、次乌头碱 (C33H45NO10)及新乌头碱 (C33H45NO11)的总量计，不得大于0.040%。 |
| 含量测定1 |
【含量测定】 |
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定2 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25:15）为流动相A，0.1mol/L醋酸铵(每1000ml加冰醋酸0.5ml) 为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 |
| 含量测定3 |
对照品溶液的制备 |
取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）溶液溶解制成每1ml各含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。 |
| 含量测定4 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，密塞，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 |
| 含量测定5 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 |
| 含量测定6 |
Note |
本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（C32H45NO10）、苯甲酰次乌头原碱（C31H43NO9）、苯甲酰新乌头原碱（C31H43NO10）的总量应为0.07%～0.15%。 |