| 描述 |
本品为蓼科植物虎杖Polygonum CU3pidatum Sieb. etZucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。 |
| 性状 |
本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹和须根痕,切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。 |
| 鉴别 |
取本品粉末0.lg,加甲醇lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。 |
| 检查1 |
水分 |
不得过12. 0%(附录ⅨH第一法)。 |
| 检查2 |
总灰分 |
不得过5.o%(附录ⅨK)。 |
| 检查3 |
酸不溶性灰分 |
不得过1.0%(附录ⅨK)。 |
| 浸出物 |
照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。 |
| 含量测定1 |
大黄素 |
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定2 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。 |
| 含量测定3 |
对照品溶液的制备 |
取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。 |
| 含量测定4 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。 |
| 含量测定5 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 |
| 含量测定6 |
Note |
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H1005)不得少于0.60%。 |
| 含量测定7 |
虎杖苷 |
避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定8 |
Note |
本品按干燥品计算,含虎杖苷(C20H2208)不得少于0.15%。 |