| 描述 |
(3)选择大小均匀的泥附子，洗净，浸入食用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片”。 |
| 性状1 |
盐附子 |
呈圆锥形，长4～7cm，直径3～5cm。表面灰黑色，被盐霜，顶端有凹陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐。气微，味成而麻，刺舌。 |
| 性状2 |
黑顺片 |
为纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm．厚0.2～0.5cm。外皮黑褐色，切面暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。 |
| 性状3 |
白附片 |
无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cm。 |
| 鉴别 |
取本品粉末2g，加氨试液3ml润湿，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过．滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇一二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（单酯型生物碱）。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照晶、乌头碱对照品，加异丙醇一二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每Iml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（双酯型生物碱）。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 |
| 检查1 |
水分 |
不得过15.0%（附录ⅨH 第一法）。 |
| 检查2 |
双酯型生物碱 |
照[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。 |
| 检查3 |
对照品溶液的制备 |
取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液，即得。 |
| 检查4 |
测定法 |
分别精密吸取上述对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各lOμl，注入液相色谱仪，测定，即得。 |
| 检查5 |
Note |
本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H43NO10)、次乌头碱(C32H45NO10)和乌头碱(C33H43N011)的总量计，不得过0.020%。 |
| 含量测定1 |
总生物碱 |
取本品中粉约lOg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚一三氯甲烷(3：1)混合溶液50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚一三氯甲烷(3：1)混合溶液50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷(3：1)混合溶液洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液(0.Olmol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.Olmol／L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。 |
| 含量测定2 |
Note |
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得少于1.0%。 |
| 含量测定3 |
苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱 |
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定4 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液(每lOOOml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000， |
| 含量测定5 |
对照品溶液的制备 |
取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。 |
| 含量测定6 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz，水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇一乙酸乙酯(1：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷(1：1)混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。 |
| 含量测定7 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 |
| 含量测定8 |
Note |
本品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量，不得少于0.010%。 |