| 描述 |
本品为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.)Benth.、石虎Euodia rutaecarpa (Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.)Benth.var. bodinieri(Dode) Huang的干燥近成熟果实。8~11月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥,除去枝、叶、果梗等杂质。 |
| 性状 |
本品呈球形或略呈五角状扁球形,直径2~5mm。表面暗黄绿色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙,基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆,横切面可见子房5室,每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁,味辛辣而苦。 |
鉴别1 |
(1)本品粉末褐色。非腺毛2~6细胞,长140~350μm,壁疣明显,有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。腺毛头部7~14细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄2~5细胞。革酸钙簇晶较多,直径10~20μm;偶有方晶。石细胞类圆形或长方形,直径35~70μm,胞腔大。油室碎片有时可见,淡黄色。 |
鉴别2 |
(2)取本品粉末0.4g,加乙醇lOml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg和1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60—90℃)乙酸乙酯三乙胺(7:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾于,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 |
| 检查1 |
杂质 |
不得过7%(附录ⅨA)。 |
| 检查2 |
水分 |
不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。 |
| 检查3 |
总灰分 |
不得过10.0%(附录ⅨK)。 |
| 浸出物 |
照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。 |
| 含量测定1 |
【含量测定】 |
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定2 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水一四氢呋喃一冰醋酸(41:59:1:0.2)为流动相;检测波长为225nm。理论板教按柠檬苦素峰计算应不低于3000。 |
| 含量测定3 |
对照品溶液的制备 |
取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含吴茱萸碱0.15mg、吴茱萸次碱0.1mg、柠檬苦素0.7mg的混合溶液,即得。 |
| 含量测定4 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
| 含量测定5 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。 |
| 含量测定6 |
Note |
本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19H17N3O)和吴茱萸次碱(C18H13N30)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26H3008)不得少于1.0%。 |