| 描述 |
本品为景天科植物瓦松Orosta.chys fimbriata(Turcz.)Berg.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,除去根及杂质,晒干。 |
| 性状 |
本品茎呈细长圆柱形,长5~27cm,直径2~6mm。表面灰棕色,具多数突起的残留叶基,有明显的纵棱线。叶多脱落.破碎或卷曲,灰绿色。圆锥花序穗状,小花白色或粉红色,花梗长约5mm。体轻,质脆,易碎。气微,味酸。 |
鉴别1 |
(1)本品茎横切面:最外层为1列表皮细胞,长方形或近方形,外被角质层。皮层有数列薄壁细胞组成,细胞多类圆形,有分泌细胞散在。维管束外韧型,形成层成环,木质部导管排列整齐。中央髓部较大,薄壁细胞常含红棕色物。 |
鉴别2 |
(2)取本品粉末5g,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水10ml洗涤,弃去水液,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓦松对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取山柰素对照品,加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(25:20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 |
| 检查1 |
杂质 |
不得过2%(附录ⅨA)。 |
| 检查2 |
水分 |
不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。 |
| 浸出物 |
照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。 |
| 含量测定1 |
【含量测定】 |
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定2 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%磷酸溶液(47:53)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。 |
| 含量测定3 |
对照品溶液的制备 |
取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素10μg、山柰素20μg的混合溶液,即得。 |
| 含量测定4 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称走,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置水浴中回流1小时,立即冷却,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
| 含量测定5 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 |
| 含量测定6 |
Note |
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰素(C15H1006)的总量不得少于0.020%。 |