| 描述 |
本品为毛莨科植物大三叶升麻Cimici,uga heracLei,oliaKom.、兴安升麻Cimici uga dahurica(Turcz.) Maxim.或升麻Cimici fuga foetida L的干燥根茎。秋季采挖,除去泥沙,晒至须根干时,燎去或除去须根,晒干。 |
| 性状 |
本品为不规则的长形块状,多分枝,呈结节状,长10~20cm,直径2~4cm。表面黑褐色或棕褐色,粗糙不平,有坚硬的细须根残留,上面有数个圆形空洞的茎基痕,洞内壁显网状沟纹;下面凹凸不平,具须根痕。体轻,质坚硬,不易折断,断面不平坦,有裂隙,纤维性,黄绿色或淡黄白色。气微,味微苦而涩。 |
| 鉴别 |
取本品粉末lg,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、异阿魏酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液,作力对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯一三氯甲烷一冰醋酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 |
| 检查1 |
杂质 |
不得过5%(附录ⅨA)。 |
| 检查2 |
水分 |
不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。 |
| 检查3 |
总灰分 |
不得过8.0%(附录ⅨK)。 |
| 检查4 |
酸不溶性灰分 |
不得过4.0%(附录ⅨK)。 |
| 浸出物 |
照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17. 0%。 |
| 含量测定1 |
【含量测定】 |
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 |
| 含量测定2 |
色谱条件与系统适用性试验 |
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为316 nm。理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于5000。 |
| 含量测定3 |
对照品溶液的制备 |
取异阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加10%乙醇制成每1ml含异阿魏酸20μg的溶液,即得。 |
| 含量测定4 |
供试品溶液的制备 |
取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重星,用10%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
| 含量测定5 |
测定法 |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 |
| 含量测定6 |
Note |
本品按干燥品计算,含异阿魏酸(C10H1004)不得少于0.10%。 |